真空冷凍干燥機的一些使用經(jīng)驗

冷凍干燥機的真空冷凍干燥的過(guò)程分為預凍、升華、二次升華。
　　但升華這一階段的溫度往往控制不好，當溫度上升過(guò)快時(shí)造成制品中的水分升華不*、有水分溶化，此時(shí)二次升華就不會(huì )產(chǎn)生多孔疏松的水分升華效果，相反，對液態(tài)水的真空加熱干燥使制品成塊甚至硬結，不利于制品溶解和從器皿上刮除。這時(shí)候就需要在二次升華之前再次預凍、升華，多次預凍、升華對于較厚、表面積較小的制品是適用的。
　　一定的溶解狀態(tài)是造成制品冷凍干燥后疏松多孔效果的必要條件，已經(jīng)成塊或硬結的制品拿去冷凍干燥還是一團。將冷凍干燥不*的制品隔夜后，制品原先的疏松多孔結構會(huì )因為通過(guò)自身內部水分吸潮而塌陷和成團成塊，不利于再次冷凍干燥。
　　自動(dòng)或半自動(dòng)的真空冷凍干燥機會(huì )有十二或二十時(shí)段的溫度設定進(jìn)行升華和二次升華加熱的控制，當一個(gè)時(shí)段的加熱完成后自動(dòng)進(jìn)入下一個(gè)時(shí)段的加熱。在真空度和冷凝器的溫度夠低時(shí)，由于升華的速度受制于熱傳導和升華通道，因此升華是從制品的表面向內部緩慢進(jìn)行。預凍則只受制于溫度傳導的影響，因此預凍比升華相對快一些，但制品*凍牢也要2-3小時(shí)。
　　有機溶劑提取物應該將有機溶劑揮干后再進(jìn)行真空冷凍干燥，這對于冷凍干燥機真空泵的使用壽命和實(shí)驗安全十分重要。非水溶劑的冷凍干燥，像乙醇類(lèi)溶液，其冷凍干燥點(diǎn)在-111℃以下，不能用普通冷凝器